1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中辛硫磷殘留量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類、蔬菜、水果中辛硫磷農(nóng)藥的殘留分析。其最小檢出濃度為0.01mg/kg。
2原理
含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以氫磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長(zhǎng)526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)和樣品的峰高，以外標(biāo)法定量樣品的含量。
3試劑
3.1丙酮。
3.2石油醚。
3.3無水硫酸鈉。
3.4活性炭：用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘干備用。
3.5標(biāo)準(zhǔn)品：
3.5.1辛硫磷(phoxim)：99%。
3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用時(shí)用丙酮稀釋成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，貯藏于冰箱中。
4儀器
4.1氣相色譜儀，帶火焰光度檢測(cè)器。
4.2電動(dòng)振蕩器。
4.3KD濃縮器。
4.4索氏提取器。
4.5具塞錐形瓶，250mL。
4.6分液漏斗，250mL。
5試樣的制備
取谷物實(shí)驗(yàn)樣品，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果實(shí)驗(yàn)樣品洗凈、晾干，丟掉非食部分后，剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，制成蔬菜或水果試樣。襯氟蝶閥
6分析步驟
6.1提取和凈化
6.1.1谷物：稱取谷物試樣20g，精確至0.001g，置于具塞錐形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘?jiān)?00mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過無水硫酸鈉，于K-D濃縮器上濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。6.1.2蔬菜：稱取蔬菜試樣50g，精確至0.001g，置于具塞錐形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根據(jù)蔬菜色素含量)活性炭振蕩0.5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向?yàn)V液中加入100mL2%硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。
6.1.3水果：稱取水果試樣25g，加入1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時(shí)4～5次，提取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通過無水硫酸鈉，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析。
6.2氣相色譜分析
6.2.1氣相色譜條件
6.2.1.1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m，內(nèi)裝5%OV-101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。
6.2.1.2氣流速度：載氣(N2)80mL/min，空氣60mL/min，氫氣60mL/min。
6.2.1.3溫度：柱溫175℃，進(jìn)樣口185℃，檢測(cè)器200℃。
6.2.2測(cè)定
6.2.2.1定性：以辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性。
6.2.2.2定量：用外標(biāo)法定量，以辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品作外標(biāo)物，按峰高計(jì)算。
7結(jié)果計(jì)算
x=h2*Es*v2/(h1*v1*m)
式中：X樣品中辛硫磷含量，mg/kg；
Es注入的標(biāo)樣中辛硫磷的含量，ng；
V1樣品進(jìn)樣體積，μL；
V2最后定容體積，mL；
h1標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰高，mm；
h2樣品的峰高，mm；
m樣品質(zhì)量，g。
8方法的精密度
蘋果試樣的添加回收率試驗(yàn)中，在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三個(gè)水平上，變異系數(shù)為4.05%～8.9%。
9辛硫磷農(nóng)藥的色譜圖
注：辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間為4.83min。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院原子能應(yīng)用研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈在忠、張臨夏。
